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Accueil > Pôle Analytique > Diffraction des rayons X

Diffraction des rayons X

publié le , mis à jour le

Equipement

- Laboratoire de préparation avec :

  • Etuves
  • Broyeurs automatiques à mortier agate
  • Unité de production d’eau purifiée
  • Divers types d’agitateurs, mélangeurs et vibreurs
  • Bacs à ultrasons
  • Centrifugeuse
  • Ultracentrifugeuse
  • Sorbonne
  • Hotte chimique à recirculation

- Diffractomètre à rayons X BRUKER D5000 en configuration Bragg-Brentano ϴ/ϴ

- Logiciels de pilotage et d’exploitation des données, DiffracPlus - Bruker

- Logiciel de décomposition des pics de diffraction de la fraction argileuse, Macdiff

Savoir faire et compétences

L’unité analytique de diffraction des rayons X réalise l’étude de phases minéralogiques contenues dans diverses sortes d’échantillons solides naturels : roches, sols, sédiments…

Les échantillons solides cristallins peuvent être étudiés qualitativement après différentes étapes de préparation, sous deux formes :

- poudre désorientée : préparation avec au minimum 50 mg d’échantillon réduit en poudre, déposé sur un porte-échantillon. La surface de la poudre est arasée de manière à éviter toute orientation préférentielle qui indurait une modification de l’intensité des pics de diffraction.

- lame orientée : spécifiquement pour l’étude des phyllosilicates. Préparation avec au minimum 100 mg de fraction argileuse recueillie par extraction en centrifugation, suite à des traitements physiques (broyage, délitage…) et chimiques adaptés (décarbonatation, élimination de la matière organique…). Ce type de préparation sur lame de verre permet d’orienter les phyllosilicates et de renforcer leurs réflexions principales sur la famille des plans cristallographiques (001) pour une meilleure identification. L’analyse est d’abord effectuée sans traitement, puis après saturation à l’éthylène glycol, à l’hydrazine et chauffage.

Les proportions relatives des phases cristallines en présence sont déterminées par analyse semi-quantitative à l’aide de différents logiciels, aussi bien pour les poudres que pour les lames orientées.

Quelques précisions

Personnel
Amélie Aubert , Jean-Luc Cézard

Lien
Réseau métier du CNRS "ЯÉCIPROCS"  : RÉseau des Chercheurs et ITA PROfessionnels de la Cristallographie Structurale